آزمایشگاه نانو مواد صبا.

مشخصه يابي نانوصفحات گرافن و اكسيدگرافن با XRD:

آلوتروپ های کربن را می توان با هیبریداسیون پیوندهای ظرفیتی spn تعریف کرد (n = 3 برای الماس، و n = 2 برای گرافیت). خواص فیزیکی، شیمیایی و مکانیکی آلوتروپ های کربن (نگاه کنید به شکل 1) بسته به هیبریداسیون پیوند ظرفیتی متفاوت است.

گرافن داراي ساختار دوبعدي است كه اتمهاي كربن درآرايشي پنج ضلعي به صورت صفحه هاي نازك با ضخامت يك اتم دركنار یكديگر قرار گرفته اند . گرافن و اكسيدگرافن به دليل خواص فيزيكي مانند مدول يانگ بالا ، پايداري گرمايي و رسانايي الكتريكي در چند سال اخير توجه زيادي را به خود معطوف يكي از معمول- 1 كردند. ساخت اكسيدگرافن F0 از روش هامر پربازده ترین روشهاي ساخت اكسيدگرافن در باشد كه مي سالهاي اخير توجه بسياري از محققين را به خود جلب نموده و ما نيز در اين مقاله از اين روش استفاده نموده ايم.

بر اي ساخت اكسيدگرافن ابتدا 5/0 گرم از پودر گرافيت را در 25 سي محلولH2SO4 تحت هم خوردن اضافه ميكنيم . اين عمل در دماي اتاق انجام شده و محلول فوق 15 دقيقه بايد تحت هم خوردن باقي بماند. سپس محلول را در حمام آب ويخ قرار داده و به آرامي 3 گرم پرمنگناتپتاسيم 4KMnO به آن اضافه ميكنيم . بعد از دقيقه محلول 15 را از حمام آب و يخ بيرون آورده بعد از رسيدن به دماي اتاق درون حمام آب گرم قرار ميدهيم . محلول فوق كه درحال هم خوردن ميباشد بايد تحت دماي 37 درجه 2به مدت ساعت قرار گيرد . ثابت بودن دماي محلول تحت هم خوردن از مهمترين نكات اين آزمايش ميباشد.

سپس محلول از حمام بيرون آورده شد و بعد از رسيدن به دماي 2 اتاق به آرامي 50 سي سي آب F1 يونيزه به آن اضافه ميكنيم . سپس براي ادامه ي واكنش سي 100 سي ديگر آب يونيزه و متعاقباً 3 سي سي (30%) H2O2 به آن اضافه كرده تا پرمنگنات مانده به باقي يون منگنز قابل حل تبديل شود . سپس محلول فوق را 3 بار با M1 (HCl 3و وسه بار با آب شستشو كرده و هر بار براي ته نشين سازي محلول از سانتريفيوژ با دور 15مدت به 6000 دقيقه استفاده كرديم . در پايان محلول نهايي را در يك ظرف مناسب و در دماي 60 درجه سانتي داديمگراد قرار تا در نهايت صفحات قهوهاي رنگ اكسيدگرافن ب ه دست آمد . مرحله ي بعد، مرحله كاهش ميباشد كه براي تهيه گرافن از آن بريم بهره مي . دراين روش ابتدا ورقه هاي گرافن ساخته شده در مرحله قبل را به تكههاي كوچكتر برش داده و درون آب يونيزه حل ميكنيم . براي اين منظور ميتوان از دستگاه فراصوت كنيم. جهت احيا و تبديل اكسيدگرافن به گرافن به ازاي هر mg100 100ml،از محلول مقدار یک سي سي هيدرازين به آن اضافه ميكنيم . ابتدا يك حمام آب در دماي 95 درجه (بين 80 تا 95 درجه ) آماده كرده سپس مقدار ml /100mg 100 از محلول نهايي اكسيدگرافن را به مدت 45 دقيقه در آن دما قرار داده وسپس سي 1 سي هيدرازين به آن اضافه ميكنيم و مجدداً به مدت 45 دقيقه اجازه ميدهيم درهمان دما 95( درجه سانتيگراد ) بماند.

در نهايت محلول را از حمام خارج كرده و جهت حذف هيدرازين دو مرتبه با آب شستشو ميدهيم و هر بار نيز با استفاده از دستگاه سانتريفيوژ10 دقیقه 8000دور شود تا هيدرازين و مواد اضافي باقيمانده شسته و حذف شوند .باقيمانده را درون ظرف شيشه اي قرار داده و اجازه ميدهيم كه با دماي 60 درجهي سانتيگراد به مدت 12 ساعت به خوبي خشك شود.

مانطور كه از شكل مشخص است صفحانانو ت گرافن كه بر روي تجمع كردههم اند به خوبي مشخص .است تصاوير به دست آمده. نشان ميدهند كه ساختارهاي نهايي تشكيل شده به صورت ورقه هاي مچاله شده روي هم قرار ميگيرند. ساختار دو بعدي و صفحهاي شكل گرافن كه از احياء اكسيدگرافن به دست مده استآ نيز كه در شكل ب 1 نمايش داده شده است، به وضوح تشكيل صفحات نومتري گرافن را تائيد مي كند .

.(شكل ) الگوي پراش XRD اكسيد گرافن را نمايش ميدهد. نمودار مدهآبه دست نشان ميدهد كه قلهي مشخصه ي اكسيدگرافن در زاويه10~θ 2 درجه .]4[ است همچنين نمودار XRD اكسيد گرافن كاهيده شامل دو قله نسبتاً پهن در زواياي تقريبي 26 درجه و درجه مي 43 باشد. قله هاي ظاهر شده منطبق با پراش از صفحات )002 100 نشانده ندهي ساختار اي گرافيت كه مربوط به پراش از فاز گرافيت است، ميباشد.

طيف جذبي )4(شكل IR-FT مربوط به نمونه گرافن و اكسيدگرافن را نمايش دهدمي . اطلاعات حاصل از اين طيف نشان دهدمي كه براي نانوصفحات اكسيدگرافن عدد موج ظاهر شده در cm 63/3436 مربوط به گروه عاملي H-O و همچنين به 11/1632 گروههاي كربونيل H=C نسبت داده مي شو د