برای شناسایی رس ها بعنوان یکی از اجزا خاک باید ابتدا نمونه آماده سازی شود؛ آماده سازی یکی از مهمترین مراحل است. در آنالیز با XRD لازم است ذرات بسیار ریز باشند؛ چیزی در حدود 1 تا 5 میکرون. برای بهبود پراش نمونه و شناسایی کانی و حذف ترکیبات مزاحم به آماده سازی خاصی نیاز میباشد.

1. جدایش کانی رسی از سنگ های تخریبی

100 گرم نمونه با آب دوبار تقطیرترکیب نموده و یک سوسپانسیون یکنواخت حاصل میکنیم و جدایش به دو صورت انجام خواهد شد.

الف) ته نشینی ثقلی

در این روش ذرات براساس وزن مخصوص جدا میشوند  و زمان ته نشینی با درجه حرارت متغییر است .پس از ته نشینی مواد مزاحم بخش بالایی برای نمونه گیری حاضر است.

ب) استفاده از روش سانتریوفیوژ

براساس نیروی گریز از مرکز ذرات سنگین تر و غیر کلوئیدی از ذرات رس جدا میشوند .

آماده سازی نمونه های رسی برای آنالیز XRD

آماده سازی نمونه های رسی برای آنالیز XRD

2. جداسازی از سنگهای کربناته

برای حذف ترکیبات کربناته که بعنوان پیک های مزاحم ظاهر میشوند باید سوسپانسیون را اسیدشویی(با (PH=4-5 کنیم  و کربنات آن را حذف کنیم .از اسید استیک رقیق استفاده میشود تا صدمه ای به کانی نرسد.

3. جدایش از سنگ های سولفاته

به کمک نمک سدیم EDTA  میتوان سولفات را حذف کرد از این روش برای حذف کربنات هم میتوان استفاده کرد.

 4. حذف مواد آلی

حضور مواد آلی باعث ایجاد یک برآمدگی پهن در پیک و افزایش خط زمینه میشود و محلول های لازم برای حذف این عامل اکسیدکننده های قوی است و باید احتمال تغییراتی در کانی های رسی را در نظر گرفت. بعد از مراحل خالص سازی کانی های رسی و حذف مواد غیر رسی، نمونه برای آنالیز حاضر است.

بررسی کانی های رسی بااستفاده از XRD

▪ 1.اشباع کانی های رسی با کاتیون ها ی متفاوت

در طبیعت رس ها و خاک ها با انواع مختلف کاتیون ها اشباع میشوند که شامل Na+ Ca+ Mg+ K+ کانی های رسی آنیون ها و کاتیون ها را جذب میکنند و آن ها را در حالت قابل تبادل نگه میدارند.فاصله صفحات کریستالی در یک رس به نوع کاتیون های موجود در بین لایه ها بستگی دارد. میتوان با ورود کاتیون ها بصورت مصنوعی به داخل کریستال فاصله صفحات را کنترل کنیم که نتیجه آن در نمودار نهایی با جابجایی پیک اصلی نمودار به سمت زوایای پایین تر در اثر نزدیک شدن صفحات و افزایش فاصله سطوح، ابجایی به سمت زوایای بالاتر میرود.

▪ 2.مایعات ارگانیک (عمدتا اتیلن گلیکول و گلیسرول )

بعنوان کمکی برای منبسط کردن رس هایی که متورم شده است بکار میرود. هدف از بکار بردن این مایعات بررسی میزان انبساط و بدست آوردن اطلاعات پایه برای شناسایی کانی ها میباشد. رس های متورم شده شامل اسمکیت ها ،مونتموریلونتیت ها ، نانترونیت میباشند.

▪ 3.بررسی تاثیر حرارت

درجات گوناگون حرارت باعث تغییرات مشخصی در فضای ساختاری کریستال ها و یا از دست دادن ساختار میشود و در نتیجه به شناسایی رس ها کمک میشود .

طبقه بندی رس ها

الف)بر اساس ترکیب شیمیایی

▪ 1. گروه کائولینیت

Al2O3,2SiO2,2H2O

▪ 2. گروه مونت موریلونیت

(Mg,Ca)O,Al2O3,5SiO2,nH2O [ Al4(Si4O10)2(OH)4,xH2O]

▪ 3. گروه ایلیت

KAl2(OH)2AlSi3(OOH)10

▪ 4. گروه کلریت

Mg10Al2(Si6Al2)O22(OH)16

ب) طبقه بندی کانی ها براساس ساختار کریستالی

طبقه بندی کانی ها رسی براساس ساختار کریستالی

برای تعیین ساختار کانی نمونه آماده است ،نمونه هایی که اختلاف واضحی در آنالیز دارند کاملا قابل مشاهده هستند اما در بسیاری از گروه ها و زیر گروه ها بدلیل نزدیک بود پیک های اصلی به یکدیگر لازم است تا مراحل گوناگونی بروی آنها انجام گیرد.